Studie über den Entgasungsprozess des Rohmaterials Silber für AgCu28-Vakuumlötzinn

Sauberkeit und Spritzfestigkeit sind die beiden Haupteigenschaften von AgCu28-Vakuumlot. Der Sauerstoffgehalt des Roh-Ag und -Cu wirkt sich direkt auf die Spritzfestigkeit des AgCu28-Vakuumlots aus. Der Kupferrohstoff ist normalerweise sauerstofffreies Kupfer. Gemäß der nationalen Norm GB/T5231-1985 beträgt sein Sauerstoffgehalt ≤ 0,0020 % (Massenanteil), wodurch die Produktionsanforderungen für AgCu28-Vakuumlot erfüllt werden können. Bei Silberrohstoffen weist Silberpulver, das aus handelsüblichen oder von Produktionsunternehmen recycelten Silberbarren hergestellt wird, erhebliche Unterschiede im Sauerstoffgehalt auf. Einige liegen zwischen 0,0010 % und 0,0020 % und andere übersteigen 0,0100 %. Das von Produktionsunternehmen aus recycelten Materialien hergestellte Silberpulver hat jedoch einen höheren Sauerstoffgehalt, normalerweise zwischen 0,0250 % und 0,0300 %. Daher ist eine Entgasungsbehandlung des Silberrohstoffs erforderlich. In diesem Artikel wird der Silberentgasungsprozess von AgCu28-Vakuumlot untersucht.

Testergebnisse und Analyse

1.1 Entgasung von Silberbarren

1.1.1 Entgasung durch Vakuumschmelzen.
Es werden ein 25 kg Vakuum-Induktionsschmelzofen und drei Korundtiegel-Schmelzöfen (jeweils 14 kg) verwendet. Das Vakuum beträgt 1,2 Pa. Die Isolier- und Entgasungszeiten betragen 10, 15 und 20 Minuten. Anschließend wird abgekühlt und gegossen. Anschließend wird der Sauerstoffgehalt des Barrens analysiert. Die so verarbeiteten Silberbarren werden mit sauerstofffreiem Kupfer vermischt, um AgCu28-Vakuumlot herzustellen. Es werden einige Proben entnommen und gemäß der nationalen Norm GB/T 4907-1985 auf Sauberkeit und Spritzer analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

NEIN.	Isolations- und Entgasungszeit/min	Sauerstoffgehalt/Massenanteil %	Die Sauberkeit von AgCu28	Das Spritzen von AgCu28
0	(Silberbarren)	0,0160	—	—
1	10	0,0100	Ⅰ	Unqualifiziert
2	15	0,0060	Ⅰ	Unqualifiziert
3	20	0,0040	Ⅰ	B

Laut Tabelle 1 kann das Vakuumschmelzverfahren zur Desoxidation verwendet werden. Wenn die Isolier- und Entgasungszeit weniger als 20 Minuten beträgt, erfüllt das Spritzen nicht die Standardanforderungen. Mit zunehmender Isolier- und Entgasungszeit sinkt der Sauerstoffgehalt des Silberbarrens allmählich. Gemäß dieser Tendenz kann der Sauerstoffgehalt des Silberbarrens bei weiterer Verlängerung der Isolier- und Entgasungszeit auf unter 0,0020 % sinken, wodurch die Produktionsanforderungen für Vakuumlot AgCu28 erfüllt werden können. Theoretisch kann während des Schmelzens der in der Metalllösung gelöste Sauerstoff von der Flüssigkeitsoberfläche in das Gas eindringen, und der Sauerstoff in der Gasphase wird aus dem Ofen extrahiert. Idealerweise sollte dieser Prozess unbegrenzt fortgesetzt werden, aber aufgrund von Faktoren wie Vakuumgrad und Temperatur kann nur ein dynamischer Gleichgewichtszustand erreicht werden. Daher kann der Sauerstoffgehalt des Silberbarrens durch Aufrechterhaltung eines hohen Vakuumgrads und einer langen Isolier- und Entgasungszeit unter 0,0020 % gehalten werden. In Anbetracht der tatsächlichen Produktionseffizienz und des Rohstoffverbrauchs ist diese Methode jedoch nicht nur zeitaufwändig, sondern erhöht auch die Verflüchtigung von Silber unter Hochvakuum, wodurch der Rohstoffverbrauch steigt und die Vakuumanlage verschmutzt wird. Deshalb ist diese Methode für die praktische Produktion nicht empfehlenswert.

1.1.2 Entgasung mit Aktivkohlemethode
Unter Verwendung eines 25 kg fassenden Vakuum-Induktionsschmelzofens und eines Korundtiegels wird Aktivkohle (granulierte Aktivkohle und pulverisierte Aktivkohle in drei Öfen) hinzugefügt. Bei einem Vakuum von 1,2 Pa und Isolier- und Entgasungszeiten von 10 Min., 15 Min. und 20 Min. wird vor dem Abkühlen und Gießen der Sauerstoffgehalt des Barrens analysiert. Der mit dem obigen Verfahren verarbeitete Silberbarren wird mit sauerstofffreiem Kupfer gemischt, um AgCu28-Vakuumlot herzustellen. Entnehmen Sie Proben aus dem Legierungsbarren und analysieren Sie diese auf Sauberkeit und Spritzer gemäß den Bestimmungen der nationalen Norm GB/T 4907-1985. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2 Entgasungseffekt der Aktivkohlemethode und ihr Einfluss auf die Leistung von AgCu28

NEIN.	Isolations- und Entgasungszeit/min	Sauerstoffgehalt/Massenanteil %			Die Sauberkeit von AgCu28		Das Spritzen von AgCu28
		Granulierte Aktivkohle		Pulverisierte Aktivkohle	Granulierte Aktivkohle	Pulverisierte Aktivkohle	Granulierte Aktivkohle	Pulverisierte Aktivkohle
0	(Silberbarren)	160			—		—
1	5	50	35		Ⅰ	Ⅰ	A	A
2	10	30	15		Ⅱ	Ⅰ	A	A
3	15	20	8		Ⅰ	Ⅱ	A	A

Laut Tabelle 2 hat die Entgasung mit Aktivkohle, körnige und pulverförmige Aktivkohle eine bessere Entgasungswirkung als das Schmelzen im Vakuum, und pulverförmige Aktivkohle ist besser als körnige Aktivkohle.

Theoretisch finden nach Zugabe von Aktivkohle die folgenden chemischen Reaktionen statt:
C+O2↑=CO2↑

2C+O2↑=2CO↑

Die Löslichkeit von CO und CO2 in Silber ist geringer als die von Sauerstoff, weshalb es besser ist, sie unter Vakuumbedingungen aus dem Ofen zu extrahieren und so eine bessere Entgasungswirkung zu erzielen. Darüber hinaus hat körnige Aktivkohle im Vergleich zu pulverförmiger Aktivkohle eine viel kleinere Oberfläche und damit auch eine kleinere Oberfläche, die mit Sauerstoff in Kontakt kommt. Gleichzeitig ist die Reaktion zwischen körniger Aktivkohle und Sauerstoff unzureichend, sodass keine gute Entgasungswirkung erzielt werden kann. Bei längerer Isolierung und Entgasungszeit sollten körnige und pulverförmige Aktivkohle eine gleichwertige Desoxidationswirkung aufweisen.

1.1.3 Entgasung durch Vakuumschmelzen mit Graphittiegeln.
Verwendung eines 25 kg Vakuum-Induktionsschmelzofens, Graphittiegel (hohe Reinheit, hohe Festigkeit, hohe Dichte), Vakuumgrad 1,2 Pa, Isolierungs- und Entgasungszeiten von 10 Min., 15 Min. bzw. 20 Min., Abkühlen und Gießen, anschließend Analyse des Sauerstoffgehalts des Barrens. Die nach dem oben beschriebenen Verfahren verarbeiteten Silberbarren werden mit sauerstofffreiem Kupfer vermischt, um AgCu28-Vakuumlot herzustellen. Entnahme von Proben aus den Legierungsbarren und Analyse der Sauberkeit und Spritzer gemäß den Bestimmungen der nationalen Norm GB/T 4907-1985. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.

NEIN.	Isolations- und Entgasungszeit/min	Sauerstoffgehalt/Massenanteil %	Die Sauberkeit von AgCu28	Das Spritzen von AgCu28
0	(Silberbarren)	160	—	—
1	10	35	Ⅰ	A
2	15	16	Ⅱ	A
3	20	8	Ⅰ	A

Aus Tabelle 3 geht hervor, dass die Verwendung eines Graphittiegels (hohe Reinheit, hohe Festigkeit, hohe Dichte) zum Entgasen von Silberbarren den gleichen Effekt hat wie die Zugabe von Aktivkohle. Allerdings ist die Kohlenstoffverflüchtigung des Graphittiegels während des Versuchs gering, und die Vakuumanlage wird nahezu nicht verunreinigt, was die Sauberkeit des AgCu28-Vakuumlots gewährleistet. Diese Methode erzielt nicht nur eine gute Entgasungswirkung ohne Umweltverschmutzung, sondern verbessert auch die Produktionseffizienz und senkt die Kosten. Sie ist definitiv die am besten geeignete Methode für die praktische Produktion.

1.2 Entgasung von Silberpulver

1.2.1 Vakuumentgasung von Silberpulverbarren.
Silberpul verbarren (drei Barren mit den Abmessungen φ80 mm x 200 mm) werden zum Entgasen jeweils für 1 Stunde, 3 Stunden und 6 Stunden in einen Vakuumglühofen (Temperatur 500 °C, Vakuumgrad 2 x 10-3 Pa) gegeben. Anschließend wird der Sauerstoffgehalt des entgasten Barrens analysiert. Sauerstofffreies Kupfer wird mit den entgasten Barren gemischt, um AgCu28-Vakuumlot herzustellen (drei Öfen). Es werden Proben aus den Legierungsbarren entnommen und gemäß der nationalen Norm GB/T4907-1985 auf Sauberkeit und Spritzer analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.

NEIN.	Isolations- und Entgasungszeit/min	Sauerstoffgehalt/Massenanteil %	Die Sauberkeit von AgCu28	Das Spritzen von AgCu28
0	(Silberpulver)	260	—	—
1	1	120	Ⅰ	unqualifiziert
2	3	90	Ⅰ	unqualifiziert
3	6	70	Ⅱ	unqualifiziert

Aus Tabelle 4 geht hervor, dass die Vakuumentgasung von Silberpulverbarren keine erkennbare Wirkung hat und zeitaufwändig ist. Wenn das Silberpulver in den Barren gepresst wird, wird Sauerstoff in das Innere des Barrens gedrückt, während sich auf der Oberfläche des Silberpulverbarrens ein dichter Film bildet, der das Entweichen von Gas während der Entgasung erschwert und die Entgasungswirkung beeinträchtigt.

1.2.2 Vakuumentgasung von Silberpulver
Geben Sie das Silberpulver zum Entgasen für 1, 3 und 6 Stunden in einen Vakuumglühofen (Temperatur 500 °C, Vakuumgrad 2 x 10-3 Pa). Analysieren Sie anschließend den Sauerstoffgehalt des entgasten Barrens. Mischen Sie sauerstofffreies Kupfer mit entgastem Silberpulver, um AgCu28-Vakuumlot herzustellen (drei Öfen). Entnehmen Sie Proben aus den Legierungsbarren und analysieren Sie sie auf Sauberkeit und Spritzer gemäß der nationalen Norm GB/T4907-1985. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.

NEIN.	Isolations- und Entgasungszeit/min	Sauerstoffgehalt/Massenanteil %	Die Sauberkeit von AgCu28	Das Spritzen von AgCu28
0	(Silberpulver)	260	—	—
1	1	40	Ⅰ	A
2	3	20	Ⅱ	A
3	6	9	Ⅰ	A

Aus Tabelle 5 geht hervor, dass die Verwendung einer Vakuumentgasung mit Silberpulver eine bessere Wirkung hat und das Silberpulver mit einer Haltezeit von 6 Stunden die Produktionsanforderungen für das AgCu28-Vakuumlot vollständig erfüllen kann. Der Grund dafür ist, dass das Silberpulver locker ist und Gas unter Vakuum leicht entweichen kann.

1.2.3 Schmelzen und Entgasen von Silberpulverbarren im Graphittiegel im Vakuum
Den Silberpulverbarren zum Entgasen für 5, 10, 15, 17 und 20 Minuten in den Graphittiegel eines Vakuumschmelzofens (Vakuumgrad 1,2 Pa) geben. Anschließend den Sauerstoffgehalt des Barrens analysieren. Den verarbeiteten Silberbarren und sauerstofffreies Kupfer mischen, um das AgCu28-Vakuumlot herzustellen (fünf Öfen). Proben aus dem Legierungsbarren entnehmen und gemäß der nationalen Norm GB/T 4907-1985 auf Sauberkeit und Spritzer analysieren. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt.

NEIN.	Isolations- und Entgasungszeit/min	Sauerstoffgehalt/Massenanteil %	Die Sauberkeit von AgCu28	Das Spritzen von AgCu28
0	(Silberpulver)	260	—	—
1	5	100	Ⅰ	unqualifiziert
2	10	80	Ⅰ	unqualifiziert
3	15	70	Ⅰ	unqualifiziert
4	17	40	Ⅰ	unqualifiziert
5	20	20	Ⅰ	B

Aus Tabelle 6 geht hervor, dass der Entgasungseffekt des Vakuum-Graphittiegel-Schmelz- und Entgasungsverfahrens für Silberpulverbarren nicht signifikant und zeitaufwendig ist. Während des Experiments entweichen beim Schmelzen des Silberpulverbarrens zahlreiche Blasen, die zu Spritzern der Metallflüssigkeit und einem Kurzschluss in der Vakuumanlage führen. In der Praxis ist diese Methode nicht empfehlenswert.

1.3 Fazit

(1) Sowohl Vakuumschmelzentgasung als auch Aktivkohleentgasung können Desoxidationseffekte erzielen. Aufgrund der starken Verflüchtigung von Silber während der Vakuumschmelzentgasung und Kohlenstoff während der Aktivkohleentgasung verunreinigen beide Verfahren die Vakuumanlage erheblich und können die Sauberkeit des AgCu28-Vakuumlots nicht gewährleisten. Daher sind sie für die praktische Produktion ungeeignet.

(2) Die Verwendung eines Graphittiegels mit „drei Höhen" für das Vakuumschmelzen zur Verarbeitung von Silberbarren hat einen guten Desoxidationseffekt und minimale Verschmutzung der Vakuumanlage. Die verarbeiteten Silberbarren können zur Herstellung von AgCu28-Vakuumlot mit einem Spritzverhalten der Klasse A und einer Sauberkeit der Klasse I-II verwendet werden. Dieses Verfahren erfüllt die Produktionsanforderungen für AgCu28-Vakuumlot vollständig und zeichnet sich durch niedrige Produktionskosten aus.

(3) Die Desoxidationseffekte der Vakuumentgasung und der Vakuumschmelzentgasung für Silberpulverbarren sind nicht offensichtlich, zeitaufwendig und die Vakuumschmelzentgasung schadet der Anlage. Daher sind beide Verfahren für die Produktion ungeeignet. 

(4) Die Vakuumentgasung von Silberpulver hat eine gute Entgasungswirkung. Die Spritzer des hergestellten AgCu28-Vakuumlots können Grad A erreichen, und die Reinheit kann Grad I bis II erreichen, was zur Herstellung von AgCu28-Vakuumlot verwendet werden kann.